高壓釜使用說明

    高壓氫化釜操作要點：

    1．開控制臺電流開關(guān)前，應先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。

    2．投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。

    3．上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊。

    4．螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內(nèi)空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。

    5．反應畢，停止攪拌，將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。

    6．5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

    7．氫化反應釜附近，禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。

    經(jīng)驗：高壓催化加氫的詳細步驟和方法

    1、沖洗釜

    2、開釜投入底物

    3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進氣口和出氣口

    4、關(guān)閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥

    5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓

    6、打開進氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開進氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10，打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為15公斤，關(guān)閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）

    7、反應完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開進氣閥，再關(guān)閉進氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。

    8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來